臭氧氧化法是利用臭氧作为氧化剂来氧化消除氰污染的一类方法。用臭氧处理含氰废水，处理水质好，不存在氯氧化法的余氯问题，且污泥少，操作简单，用空气为原料，不存在原材料供应运输问题，但耗电量较大，设备投资较高。
用臭氧处理含氰废水，一般分为二级处理：第一级将氰氧化CNO-,第二级再将CNO氧化为CO2、N2。由于第二阶段反应很慢，往往要加入亚铜离子作为催化剂。
(1)工艺参数
①臭氧投量
第一阶段理论投量比为CNO3=11.85;第二阶段理论投量比为CN：O3=14.61.实际投药比要大些，可根据实验确定。
① 接触时间
对游离CN,接触时间为t=15min时，可去除97%；t=20min时，可去除99%。对配位CN,在上述时间下分别只能去除40%和60%
② pH值
随废水pH值升高，CN的去除率增加，但随着pH值的升高，又会导致O3在水中溶解度降低，综合考虑两方面的影响，一般以pH值=9~11较为适宜（也有资料显示，在第一阶段时pH值控制在10~12，第二阶段pH值控制在8左右。)
③ 催化剂的影响
当废水中存在1mg/dm3的Cu时，O3去除CN的接触时间比正常时间缩短1/4~1/3.所以在O3处理含CN废水时常以亚铜离子为催化剂。
2)处理流程
臭氧氧化法处理含氰废水的工艺流程
(3)处理效果
当废水含CN浓度为20~30mg/dm3,按CNO3为1：5（质量比）投加O3后，处理后的出水含CN浓度可达到0.01mgdm3以下，可以作为清洗水回用。
美国波音公司多年前就用臭氧氧化法处理含氰废水。当废水中含铁和镍的氰配合物时与氯碱法一样，处理较为困难，用低强度紫外光照射时能促进其分解。
